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微/纳米力学实验平台(3)
    时间:2013-1-21     点击率:28166

编者按:在中国科学院“知识创新工程”的持续支持下,力学研究所的装备建设获得了长足的进展,特别是公共实验平台体系的形成为研究与开发工作铺垫了坚实的物质基础。本刊将在“漫步力学所”栏目中,陆续介绍力学所公共实验平台体系的组成、功能与应用。此系列的开篇是张泰华研究员级高工等人开发建成的“微/纳米力学实验平台”。


    微/纳米力学实验平台(3)

    纳米压入和划入力学测试系统可以开展哪些实验研究?


        正如前面所提到的,“微/纳米力学实验平台”,特别是其核心实验设备“纳米压入仪和划入仪”,作为先进的微尺度力学测量装置,显示着良好的应用前景。例如,美国材料研究学会(MRS)定期召开学术会议并出版会议论文集,所属的《材料研究杂志(Journal of Material Research)》定期出版专辑。专家们预测:在不久的将来,纳米压入仪不仅是纳米力学测量的标准仪器,而且在许多方面将成为研究纳米尺度物理现象的有力工具。他们还总结了该技术在四个方面的进展:(1)测试仪器方面。目前已有多家公司能制造出基于深度测量的高分辨力纳米压入仪,而且还发展了大载荷量程的显微压入仪。基于扫描探针显微镜的接触共振技术已用于测量样品表面的接触刚度、存储模量和损失模量等。集成了先进的观察手段,如原位透射电子显微镜(TEM)和三维X射线显微镜,用以研究压入变形机制。(2)测试内容方面。拓宽了材料行为的测试内容,目前已经可以测量压入硬度、弹性模量、断裂韧度、蠕变特性、粘弹特性、温度变化特性等。(3)材料种类方面。扩大了可以研究的材料种类范围,现在不仅能测试金属、陶瓷、高聚物,还拓展到表面工程系统、粉末、复合材料、微系统器件和生物材料等诸多领域。(4)分析模型方面。取得了显著进展,提高了对压入测量的认识水平,发展了新分析方法,例如分子动力学模拟等。
        十余年来,张泰华研究团队利用微/纳米力学实验平台中的纳米压入和划入力学测试系统,对于微/纳米尺度下材料和结构的力学行为开展了系列实验研究工作:
    1. 在表面工程中的应用
        表面工程是将材料表面与基材共同作为一个系统进行设计,利用表面改性技术、薄膜技术和涂镀层技术等,使材料表面获得所要求性能的系统工程。它以经济有效的方法改变材料表面及近表面区的形态、化学成分和组织结构,赋予材料一种全新的表面。一方面可有效地改善和提高材料和产品的性能(耐蚀、耐磨、装饰性能),另一方面还可以赋予材料和器件特殊的物理和化学性能,如声光磁电的转换和存储性能,使电子器件多功能化和超小型化。目前,表面工程已广泛应用于机械产品、信息产品、家电产品、建筑装饰、生物材料等方面。
        无论用何种表面技术在材料和器件上进行改性和涂覆,人们必须掌握表层和基体的结合强度和表层内应力等力学性能。这是表面工程技术设计和检验的核心参数之一,也是研究和改进表面技术的重要依据。随着表面工程技术的飞速发展和广泛应用,传统的力学测试技术对几个微米乃至几个纳米膜层的力学性能表征已无能为力。纳米压入和划入技术便成为表面工程力学性能测试中的重要手段。
        利用LNM的微/纳米力学实验平台,探索激光强化处理金属表面的力学表征方法,测定试样的压入硬度和弹性模量,并显示试样剖面的显微组织和压痕形貌。利用LNM的微/纳米力学实验平台,探索亚微米厚硬质薄膜(如类金刚石薄膜、氮化钛薄膜等)的力学和摩擦性能评估方法,完成显微硬度测量、纳米压入测试(确定压入硬度和弹性模量,评估抗载能力)和纳米划入测试(确定薄材和基材的界面结合强度和摩擦系数,评估膜基结合能力和薄膜的固体润滑效果)。
    2. 在微机电系统中的应用
        微机电系统(Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS)是集传感、信息处理和动作执行于一体的微小系统,已成为近年来高新技术领域的一个研究热点。MEMS器件的特征尺寸一般在1毫米~1微米的范围上,估计将来借助于分子组装技术制造的器件尺寸会小至1纳米。由于具有体积小、成本低、可靠性高的优点,MEMS的应用前景广阔。
        对于MEMS芯片来说,所使用的材料多以单晶硅和在其上形成的微米级、亚微米级厚的薄膜为主,薄膜材料主要有单晶硅、多晶硅、氧化硅、氮化硅和一些金属,还有聚酰亚胺等高分子材料。这些材料通过化学气相沉积、溅射、电镀等方法形成薄膜,再经过光刻、蚀刻、牺牲层腐蚀、体硅腐蚀等形成各种形状,构成微机械结构。基本构件主要有微悬臂梁、微桥、薄膜、微齿轮和微轴承等。由这些基本构件组合成的结构不是传统机械的简单几何缩小。当构件细微到微/纳米尺度后,材料本身的力学性质、物理性质及其受环境影响的程度有显著变化,会出现强烈的尺寸效应、表面效应等。常规条件下材料的力学性能参数已远不能满足MEMS芯片结构的设计要求。
        目前,人们已不再满足某些系统功能的实现,开始关注MEMS结构优化设计及其工作的稳定性和可靠性等问题。这就对MEMS所用材料和结构的力学性能检测和破坏机理提出新的要求。在MEMS的设计和服役中,迫切需要了解如下力学指标:(1)弹性模量,决定着器件的结构响应特性;(2)断裂强度,设计承载构件中最重要的材料特性;(3)疲劳强度,决定器件长期服役的可靠性;(4)残余应力,影响器件的成品率和服役性能。纳米压入和划入仪的操作相对简单,可完成多种力学测试,如弹性模量、压入硬度、微结构的弯曲变形、表面粗糙度、临界附着力和摩擦系数等,已成为MEMS最为理想的力学测试手段。
        利用LNM的微/纳米力学实验平台,研究典型薄膜材料(硅片,玻璃,铝膜/硅片,铝膜/玻璃)的压入硬度和弹性模量的测试技术,评估薄膜力学行为。利用LNM的微/纳米力学实验平台,研究微结构的静态弯曲特性,试样形式有微悬臂梁、微桥及其多层复合结构,获得了弯曲模量、屈服应力和残余应力等。
    3. 在金属玻璃中的应用
        块体金属玻璃(bulk metallic glass, BMG)自1960年发现以来,已引起技术界和科学界的广泛关注。它具有强度高、弹性变形大等特点,已成为颇具发展前景的结构材料。由于初期制备的样品尺寸较小,难以使用常规力学性能测试方法进行研究。近二十年来,纳米压入技术的发展,为研究金属玻璃在微/纳米尺度上的塑性变形机理提供了新的测试手段。该技术的典型应用是研究压头作用下的材料锯齿流变行为和应变率效应等。目前,制备块体金属玻璃的尺寸越来越大,已达厘米量级,人们可以采用常规拉伸或压缩测试,并和纳米压人测试结果进行比对研究。
        利用LNM的微/纳米力学实验平台,研究多种体系金属玻璃微结构对压入锯齿流变的影响,探究金属玻璃的压入变形机制。
    4. 在生物及其相关材料中的应用
        由于纳米压入技术具有压入尺寸小(101纳米~100微米)、位置空间分辨力高(优于1微米)、对样品大小及形状无特殊要求而且不损伤样品等优点,它逐渐成为生物及其相关材料微结构力学性能测试的有力工具。目前,已经用于植物细胞壁、动物骨骼和牙齿等的微结构以及昆虫翅膀等组织力学性能的实验研究。
        利用LNM的微/纳米力学实验平台,测定人工林杉木管胞细胞壁的弹性模量和压入硬度,研究从细胞水平阐明影响木材宏观力学性能的若干因素。
        此外,纳米压入和划入技术还在高聚物的研究中得到广泛应用。高聚物具有制造简单、成本低、密度小和表面美观等优点,越来越受到工业部门的重视。但是,它的力学性能差,导致使用寿命低。其中,磨损是导致光学和摩擦学性能降低的主要原因。划入测试作为磨损过程的简化,已经成功地为表征材料表面摩擦阻力提供重要的参数。
        作为本文结尾,让我们展示一些力学所在微纳米力学实验平台上获得的部分典型结果。
        图1是采用纳米压入仪(MTS Nano Indenter XP)测定三种典型材料的压入实验结果,试样材料分别为硅片(Si wafer)、软膜硬基的Al/Si薄膜(Al膜厚约850纳米)和硬膜软基的TiN/Si薄膜(TiN膜厚约800纳米)。


    图1 纳米压入实验结果
    (a)压入载荷-深度,(b)弹性模量-深度,(c)压入硬度-深度


        图2是采用纳米划入仪测定软膜硬基Al/Si薄膜(Al膜厚约700纳米)的划入实验结果。图2(a)显示压头(Tip)的划入方向(Scratch direction)以及步骤1,2,3(Step1,2,3)中的载荷大小。图2(b)显示不同划入位置处(Scratch distance)的法向载荷(Normal load)和切向载荷(Lateral load)大小。图2(c)显示不同划入位置处的摩擦系数大小。图2(d)则分别显示上述三步骤的划入深度随位置的变化曲线,其中初始剖面(First profile)显示表面粗糙度的大小、划入剖面(Scratch profile)为刻划过程中不同位置处的压入深度大小,最终剖面(Final profile)显示刻划卸载后残余划痕的深度。


    图2 软膜硬基Al/Si薄膜的纳米划入实验结果
    (a)测试步骤,(b)法向和切向载荷-位置,(c)摩擦系数-位置,(d)划入深度-位置

        图3是纳米划入仪测定硬膜软基organic/TiN/40CrNiMo(TIN膜厚约500纳米)的划入实验结果。图3(a)和图3(b)分别显示不同划入位置(Scratch distance)处的摩擦系数(COF)和切向载荷(Lateral load)的大小,图3(c)和图3(d)分别显示划痕的全部和局部(端部)形貌。


    图3 硬膜软基organic/TiN/40CrNiMo薄膜的纳米划入实验结果
    (a)摩擦系数-位置,(b)切向载荷-位置,(c)全部划痕形貌,(d)局部划痕形貌

    (王柏懿依据LNM展板及《微/纳米力学测试技术及其应用》(张泰华编著)撰写)